关键词：激光选区熔化；增材制造；粉体材料；制备技术

相对于减材制造、等材制造、粉末冶金等传统制造技术而言，增材制造技术只有短短不到30年的时间，但是却在全世界范围内获得了极高的关注度，甚至被誉为人类历史上“第三次工业技术革命”。“所想所见即所得”是对该项技术优势的最好诠释。其中，激光选区熔化增材制造技术（SLM）因其具有较高的成形精度、良好的表面质量，已经成为当前金属增材制造（“3D打印”）领域研究的热点方向。但是，SLM技术对粉体材料性能要求较高，国内技术还无法实现大规模稳定生产，大部分粉体材料只能依赖进口，价格高昂，造成SLM技术的使用成本居高不下，难以进行大规模普及与推广。粉体材料，实际上已经成为左右SLM技术发展的关键技术瓶颈。本文主要概述了目前国内外几种主流的金属增材制造专用粉体材料制备技术，分析了金属增材制造专用粉体材料制备技术的现状及最新进展，评述了各自的优缺点，以期为专业从事金属增材制造的企业提供参考。

1  激光选区熔化增材制造技术专用粉体定义

激光选区熔化增材制造对粉体材料有何要求？笔者根据长期SLM工艺摸索得出通用定义，即尺寸在15-60μm的金属颗粒群，并尽可能同时满足纯度高、少无空心，卫星粉（实心最佳）、粒度分布窄、球形度高、氧含量低、流动性好和松装密度高等要求。理想的激光选区熔化增材制造专用粉体如图1所示。

图1  理想的激光选区熔化增材制造专用粉体SEM图

2  激光选区熔化专用球形金属粉末制备技术

2.1  旋转雾化法

旋转雾化法是直接熔化高速旋转的金属棒料的一端，或将熔融金属液流从坩埚或浇注包浇注至高速旋转的圆盘上，使金属液流在旋转离心力的作用下破碎成小液滴，随后快速凝固形成金属粉末。离心雾化法制备的粉末具备球形度高、粉末实心、粒度分布窄、流动性好等特点，粉末粒径可通过旋转载体的转速与直径来控制，但是受限于载体转速，目前该法细粉收得率低。

2.1.1 等离子旋转雾化法（PREP法）

等离子旋转雾化法的机理可简单描述为：以等离子束为热源，金属或合金为自耗电极，电极端部经同轴等离子体熔化，在自身高速离心力与表面张力的作用下得到球形粉体。

与气雾化技术相比，PREP工艺不以高速惰性气流直接分散金属液流雾化，因此可以避免气体雾化法中出现的“伞效应”，具有以下明显的优势：粉末粒度分布更集中，均匀性好；粉末基本不存在空心粉、卫星粉，纯度更高、夹杂少；粉末增氧量更低。当然，PREP法也有自身的局限：受限于高速旋转动密封、大电流传输、碳刷设计、振动偏心等相关技术瓶颈，该方法的细粉收得率（-325目）还难以达到气雾化的水平。

提高电极棒直径与极限转速，降低粉末颗粒尺寸、实现棒料无缝连接技术，提高粉末产能、智能控制系统升级等是未来PREP技术发展的趋势。顶立科技通过自主创新，研制开发24000rpm与60000rpm超高转速等离子旋转雾化制粉技术及装备（如图3所示），攻克了PREP法细粉收得率低的技术难题，为SLM提供高纯洁净球形实心粉体材料。

2.1.2  圆盘旋转雾化法（CA法）

圆盘旋转雾化法是将熔化的金属液流连续滴落到一个高速旋转的碟盘上（转速35000-60000rpm），然后经离心力作用分散细化形成液滴并沿着碟盘边缘甩出，甩出后的液滴受到高速氦气流的强制对流冷却，快速凝固形成球形粉末。碟盘的形状通常为圆盘形，雾化室的惰性气体通常采用氦气，以增加冷却速率，减小雾化室尺寸。

该项技术的局限性在于：粉末中会包含一些闭孔，闭孔内通常含有部分雾化气体如氦气；存在坩埚漏嘴的污染和旋转圆盘变形的风险，尤其在生产高温合金或活性粉末时问题更加突出。因此，该项技术国内鲜有企业使用。

2.2  气体雾化法

气体雾化法利用高速气流作用于熔融液流，使气体动能转化为熔体表面能，进而形成细小的液滴并凝固成粉末颗粒，通过集粉装置将粉末收集起来。气体雾化法按喷嘴结构可分为自由降落式、紧密耦合式等；从冶炼（熔炼）方法可分为真空雾化、非真空雾化、有坩埚雾化、无坩埚雾化；从加热方式可分为电磁感应加热、等离子加热等类型。

2.2.1  真空感应熔炼惰性气体雾化法（VIGA法）

VIGA法设备熔化温度一般不能高于1600℃，否则坩埚、漏嘴易损坏，因此无法雾化高熔点、高过热的金属及合金，也无法胜任高活性、高纯净合金粉末的制备。PREP粉末夹杂物主要来源于母合金 ，而VIGA粉末中非金属夹杂主要来自于陶瓷坩埚耐火材料、熔炼过程中的脱氧产物、中间包及雾化喷嘴等环节，只能通过优化熔炼及制粉工艺尽量减少夹杂物含量，很难完全避免。制粉后通过诸如静电分离、气体浮选、气流磨及滚筒磨等后处理手段去除非金属夹杂物，提高金属粉末纯净度。

为避免金属熔炼过程中与陶瓷坩埚接触而导致非金属夹杂，采用冷壁铜感应坩埚取代陶瓷坩埚，这种方式称为基于冷壁坩埚的真空感应熔炼惰性气体雾化法（VIGA-CC）。

2.2.2  电渣重熔/冷壁感应引导雾化法（ESR/CIG法）

ESR/CIG工艺是将电渣重熔与冷壁感应导向有机结合的技术，电渣重熔工艺提供液态金属，冷壁感应导向系统则将液态金属导向自动化喷嘴。即待雾化的材料以电极的形式给进，电极头在与熔渣的接触点进行熔化，形成精炼熔滴，熔滴向下穿过活性熔渣层进入铜制水冷坩埚中。精炼金属液通过冷壁感应引导系统，然后采用高速惰性气体流进行雾化。

2.2.3  等离子熔炼感应气体雾化法（PIGA法）

PIGA法是一种冷壁坩埚雾化技术，它利用等离子束作为熔融热源，在水冷铜坩埚中将待雾化的金属材料熔化，水冷铜坩埚的底部与感应加热漏嘴相连，该无陶瓷漏嘴系统将熔化金属液体流引入气体雾化喷嘴进行雾化。Gerhard等 分别利用PIGA、EIGA、CA三种制粉方法制备TiAl粉末，并对粉末中闭孔夹杂的氩气含量进行对比，结果表明PIGA法制备的粉末中夹杂的氩气含量最少。

2.2.4  无坩埚电极感应熔化气体雾化法（EIGA法）

由于PIGA设备中导流管的存在，在雾化过程中，活性材料（如钛合金以及含稀土的合金）容易引起导流管的腐蚀，并污染粉末。为此，德国公司对技术进行了改进，并开发了EIGA技术。EIGA法是一种无坩埚雾化技术，它是采用预合金棒料为电极，通过感应线圈将缓慢旋转的电极材料熔化并通过控制熔化参数形成细小液流，熔液直接滴落雾化区被惰性气体雾化的技术，如图8所示。

EIGA技术与传统采用坩埚气雾化技术相比较，具有以下优势：该技术由于在熔炼过程中不需要坩埚，有效地避免了熔融金属的污染，适合制备活性材料粉末，改善了合金粉末的质量。但是目前EIGA法也存在些问题：

1、感应线圈限制感应电极原料棒材的直径，大直径电极要求更高的感应加热电源和感应线圈，成本较高；

2、为保证电极稳定停留于线圈中，需考虑垂直送料速度和电极自转速度的配合；

3、电极感应加热熔化后流入气雾化喷嘴，金属液滴应保持稳定持续的流态而不间断，防止出现液滴状，或者电极未完全熔化而断裂掉入导流管中而造成阻塞；

4、熔炼合金电极时，若电极存在偏析，则易导致合金粉末的化学成分不均匀。

2.2.5  等离子火炬雾化法（PA法）

PA法是利用等离子火炬作为热源对金属丝材加热熔融并同时雾化制备球形金属粉的方法 ，装置示意图如图9所示。加热源由3个等离子喷枪组成，原料丝材被等离子弧加热熔化，在高温雾化气体作用下球化凝固成粉，粉末粒度较细，粉末球形度高。Youngmoo Kim等分别用气体雾化法（GA）、等离子炬雾化法（PA）和氢化脱氢法（HDH）制备Ti-6Al-4V粉末，PA法制得的粉末粒度最细，D50为29.35μm。

PA法具有以下优势：

1、雾化过程无需坩埚，因此制备的粉末无污染，纯净度高，这点与PREP法相似；

2、粉末粒度细，约40μm；

3、金属熔化和雾化过程同时进行，雾化效率高；

4、PA法采用热等离子体作为雾化介质，因此具有足够长的冷却时间，以保证颗粒充分球化，避免熔融颗粒因快冷形成不规则状形貌。但该法原理仍属于二流雾化范畴，不可避免地存在“伞效应”，故粉末表面会粘附少量卫星粉。

2.3  球化法

球化法是利用温度高、能量密度大的热源，将形状不规则的原料粉体迅速加热而熔化或气化，然后在极高的温度梯度下迅速冷却，液滴在自身表面张力作用下形成球形粉体颗粒。目前，球化法制备球形金属粉末主要是射频等离子球化法（RFPS法）和激光球化法（LS法）。

2.3.1  射频等离子球化法（RFPS法）

RFPS法在粉末的球化处理过程中，利用射频电磁场的感应作用对各种气体进行感应加热，产生射频等离子，利用高温的等离子体熔化非球形粉末，熔融的粉末颗粒在表面张力作用下缩聚成球形，在极短的时间内骤冷凝固，从而形成球形粉末 。

射频等离子体球化制粉技术由于具有温度高（约104℃）、等离子体炬体积大、能量密度高；传热和冷却速度快、可提高球形度，较好地改善粉末的流动性；可消除颗粒内部的孔缝，提高粉末密实度；无电极污染等优点，成为制备组分均匀、球形度高和流动性好的球形粉末的新途径，尤其在制备难熔金属球形粉末方面比传统气雾化更具优势，但与传统球形粉末制备技术相比，射频等离子体球化制粉技术存在产率相对较低的问题，并且对制粉过程缺乏系统性研究，制约了其大规模产业化推广 。 

2.3.2  激光球化法（LS法）

激光球化法可利用“球化效应”将普通不规则的金属粉制备成球形粉末。“球化效应”是金属粉末选区激光烧结（SLS ）和选区激光熔化（SLM）过程中存在的一个常见现象，即当激光束扫过粉末表面时，粉末将迅速升温熔化，之后在表面张力作用下收缩成球形颗粒的现象。

笔者认为，以机械法（高能球磨法、气流磨粉碎法等）+球化法或物理-化学法（氢化脱氢法、气相法等）+球化法或水雾化、气雾化+球化法的方式也将开启金属3D打印粉体材料制备新天地。

3  激光选区熔化专用粉体材料制备技术对比

综上所述，旋转雾化法、气雾化法、球化法三类制备方式有着各自优缺点：

①旋转雾化法制备的粉末球形度高，粉末实心，无卫星颗粒及空心粉末，成分易于控制，是制备SLM专用粉体材料的理想方法，但是粉末颗粒的细化依赖于旋转速度，细粉收得率较低；

②气雾化法制备的粉末细粉收得率较高，球形度较好，成分较易控制，但明显存在卫星颗粒及空心粉末，另外大部分气雾化法无可避免引入陶瓷夹杂；

③球化法制备的粉末流动性好，松散度高，粉末颗粒内部的孔隙与裂缝明显减少，粉末纯度高，表面形貌好，该方法与传统机械法或物理-化学法组合将是一种前景较好的SLM专用粉体材料的制备方法，但受限于工艺连续性及设备，整体上劣于旋转雾化法与气雾化法。

4  结束语

（1）国内制约SLM增材制造技术发展的难点仍在于粉体材料，解决问题的关键在于自主掌握核心制粉技术与成套关键制粉设备；

（2）随着SLM增材制造技术的发展，球形金属增材制造粉体材料的制备技术将进一步完善及产业化，老一代技术将得到大幅度更新换代，新的制备技术及工艺也将不断涌现；

（3）为了提高国内SLM增材制造专用粉体材料制备技术的适用性，最快的途径仍将是以上述常见的几种方法为基础进行工艺及设备的改进研究，如顶立科技研制的60000rpm超高转速PREP雾化设备，打破了PREP法细粉收得率低的技术瓶颈，有望成为SLM增材制造专用粉体的主流制粉技术之一；

（4）以机械法（高能球磨法、气流磨粉碎法等）+球化法或物理-化学法（氢化脱氢法、气相法等）+球化法或水雾化、气雾化+球化法的方式制备球形粉末的发展趋势不容小觑，解决其技术上的瓶颈后也将开启增材制造专用粉体材料制备新天地。（作者：戴煜，李礼）