采用电子束选区熔化（EBSM）工艺，通过精细的工艺控制，实现了选晶法制备不同尺寸IN738合金单晶体，其中14 mm×14 mm×95 mm样块为当前增材制造选晶法制备的最大尺寸单晶体。所制备单晶体的枝晶宽度约为15 μm，远小于铸造工艺制备单晶体。15度以上大角度晶界的选晶高度约为7.5 mm，2度以下小角度晶界的选晶高度约为7.5 mm。

镍基高温合金单晶是航空发动机涡轮叶片的关键材料，传统制备工艺是铸造，需要通过螺旋选晶法或者籽晶法制备。螺旋选晶法在螺旋选晶段完成选晶过程，所选出的单晶与001方向存在夹角，籽晶法需要在单晶种子基础上生长，长出的单晶与单晶种子取向一致。近年来，为实现短周期、结构复杂、降低成本等目标，采用增材制造制备难焊镍基高温合金成为热点。直接能量沉积工艺(DED)基于单晶叶片修复的背景，最先实现增材制造单晶层的修复。DED制备单晶理论和籽晶法类似，需要依赖单晶基板，并在单晶基板上外延生长单晶体，用于制备小尺寸单晶修复层。通过选晶法不依赖单晶种子增材制造单晶是当前的难点，有望实现单晶零件的增材制造直接制备。

本文利用电子束选区熔化工艺，在不锈钢基板上增材制造制备当前最大尺寸IN738合金单晶体。

如图1a所示，成形采用蛇行扫描的方式，完成上一层后，下一层扫描方向旋转90度。EBSM制备单晶过程如图1b-g所示。从图1b-g中可以看出，在特定的扫描速度区间，15 mm（S1）、20 mm（S2）两个试样宽度的单晶制备效果均较好。当扫描速度大于或小于特定区间，成形单晶效果均不佳。在S1样品中，单晶棒的宽度为11 mm，在S2样品中单晶棒的宽度14 mm，边缘和外部区域为杂晶。

图1 成形扫描策略与EBSM制备IN738合金单晶组织表征: (a) 扫描策略; (b) S1, v=3 m/s; (c) S1,v=2 m/s; (d) S1, v =1 m/s; (e) S1, v= 0.6 m/s; (f) S2, v=0.8 m/s; (g) S2, v=0.7 m/s

综上可知，EBSM制备IN738合金单晶组织的关键参数是扫描速度，且单晶生长的工艺窗口很窄，这是因为改变参数，熔池温度梯度的方向随之改变。温度梯度和凝固速度的大小和方向仅在特定工艺窗口内促进单晶生长。

为确认EBSM制备IN738合金单晶结构，在图1f的两个标识区域进行了EBSD观察。区域1中的单晶组织如图2所示。图2a-c清析地显示了单晶的存在。图2d中显示的球坐标投影进一步证实了单晶的存在。区域1的单晶宽度大于14 mm。

图2 单晶EBSD表征: (a) IPF-X, (b) IPF-Y, (c) IPF-Z, (d) 极图

为了解晶粒选择的过程和机制，在多晶区和单晶区之间的过渡区2进行了EBSD测量，结果如图3所示。从图3a-c可以看出，在试样下部，柱状晶粒较多，织构较强，而上部仅存在单一晶粒。在由下部诸多柱状晶粒向上部单晶过渡的过程中，存在晶粒取向的选择。晶粒选择的过程可以分为几个阶段。首先，在最初的几层中，多晶不锈钢底板上各种取向的晶粒广泛共存，外延生长的晶粒取向差较大；在沿成形方向的温度梯度作用下，柱状晶沿FCC金属优势生长方向[001]定向生长；进一步，这些柱状晶开始在成形过程中竞争生长，随着成形高度进一步增加，越来越多与温度方向不接近的晶粒因失去生长空间而被取代，直到最终单一晶粒被选择出来。从7.5 mm高度开始，取向偏差大于15度的晶粒被优势晶粒取代（图3d），进一步，取向偏差大于2度的晶粒在14.5 mm高度处被优势晶粒取代（图3e）。最后，[001]方向晶粒取代所有其他晶粒方向，在上部出现单晶。这一选晶过程是一个动态的过程，存在于成形全过程，而铸造螺旋选晶只在最初有选晶过程，之后不再对晶粒选择。

图3 区域2的EBSD表征: (a) IPF-X，(b) IPF-Y，(c) IPF-Z，(d) 15°晶界IPF-Z，(e) 2°晶界IPF-Z

铸造单晶的枝晶宽度通常约为200-400 μm。EBSM制备IN738合金单晶的枝晶组织表征如图4所示。从图4a-b可以看出，通过实验测量，一次枝晶臂间距（PDAS）为15 μm左右。高倍率下的显微结构图像如图4c-d所示，从图中可以清楚地观察到析出相γ'和沿枝晶边界析出的碳化物。γ'相析出比例较高，碳化物沿晶界排列。

图4 枝晶组织表征: (a) 图1e枝晶光镜图-15 μm，(b) 图1h枝晶光镜图-15 μm，(c) 图1e电镜图，(d) 图1e高倍电镜图

通过对成形参数的控制，首次制备出15 mm、20 mm不同试样宽度的IN738单晶体。EBSM制备IN738合金单晶枝晶组织约为15 μm，远小于铸造IN738合金，组织偏析均匀，强化相析出比例高。但对于EBSM制备难焊镍基高温合金单晶的制备，当前还在试样级别，需要进一步验证选晶理论，成熟制备难焊镍基高温合金单晶组织，包括内流道零件和复杂横截面零件，以达到增材制造难焊镍基高温合金单晶叶片的目的。