光学玻璃镜片加工称取g经C烘干不少于h的试样份,至g,分别置于铂坩埚中。
除不加试料外,采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作。
将铂坩埚中的试料,用高纯水润湿,再加入约mL硫酸溶液和mL氢氟酸,于电炉上低温蒸发至除去剩余的氢氟酸,再升高温度,待冒三氧化二硫白烟min后(不要蒸得过干)停止升温。稍冷将试液转移至mL烧杯中,用高纯水稀释至约mL,加入mLmol/LEDTA标准滴定溶液,加热~C,加滴半二甲酚橙指示剂,滴加氢氧化铵至溶液呈紫红,滴加盐酸溶液数滴至溶液变黄。加热煮沸min,冷却后,用水稀释至mL左右,加g六次甲基四胺喝~滴半二甲酚橙指示剂,滴加盐酸溶液数滴至溶液变黄,用乙酸锌溶液滴至溶液由黄变为橙红。
二氧化钛的含量以其质量百分比表示,按式计算
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式中——试样中二氧化钛的百分含量,%;
——加入EDTA标准溶液的体积,mL;
——滴定时消耗乙酸锌溶液的体积,mL;
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