导读：锁孔孔隙率是激光粉末床熔合 （LPBF） 中的一个关键问题，可能会影响部件的疲劳寿命。然而，一些锁孔孔隙的形成机制仍不清楚，例如锁孔波动、塌陷和气泡生长和收缩。研究结果表明（i）锁孔孔隙度不仅可以在不稳定的情况下启动，而且还可以在由高激光功率速度条件产生的过渡锁孔状态中引发，从而导致快速的径向锁孔波动（2.5-10 kHz）；（ii） 过渡机制塌陷往往发生在后壁的一部分；（iii） 锁孔塌陷后，气泡由于压力平衡而迅速增长，然后由于金属蒸汽冷凝而收缩。在冷凝的同时，氢扩散到气泡中会减缓收缩并稳定气泡尺寸。这里揭示的锁孔波动和气泡演化机制可能会指导控制系统的开发，以最大限度地减少孔隙率。

激光粉末床熔合 （LPBF） 增材制造正在工业界和学术界的广泛探索用于金属零件的生产。在 LPBF 过程中，中等功率（~ 100–1000 W）但紧密聚焦（光斑尺寸~ 20–100 µm）的激光以高速（~0.05–4 ms-1）扫描连续的细金属粉末层，选择性地熔化和巩固粉末以构建完全致密的部分。LPBF 的典型加工结构-性能联系是：高热梯度和高冷却速率（~104–106 Ks-1） 有利于沿构建方向定向的细柱状晶粒，从而产生通常表现出强度增加、延展性降低、并增加微观结构和力学性能各向异性具体取决于合金系统。

LPBF 期间的激光通量足以使金属汽化，产生反冲压力，将熔融金属推离激光-物质相互作用区。随着激光能量密度的增加，反冲压力大到足以打开一个深的、高纵横比的蒸汽凹陷，称为锁孔。这通常用于激光焊接以实现薄而深的接头。LPBF 通常以锁孔模式熔化运行，以确保连续层之间的完全融合。此外，由于激光束沿锁孔的多次反射，激光吸收率在钥匙孔熔化中显着增加，为通过 LPBF 制造高反射率材料（例如，反射率约为 91% 的铝基复合材料）打开了大门，或者实现了更经济的用于 LPBF 的激光热源（例如二极管激光器）不会牺牲构建效率。然而，锁孔受到轴向波动和径向扰动的影响，这些扰动由能量和压力的平衡控制，对锁孔不稳定构成重大风险，在某些情况下还会坍塌。锁孔塌陷通常会导致熔池中形成气泡，气泡可能会被凝固前沿截留而形成孔隙。保留在最终零件中的小孔可能充当应力集中器和裂纹萌生和扩展的位置，使其可能对疲劳寿命和其他最终部件的机械性能有害。

几个过程模型解释了激光焊接和 LPBF 过程中小孔孔隙形成的物理特性，揭示了反冲压力、表面张力和 Marangoni 对流对锁孔的交互影响，以及重力、阻力、浮力的竞争影响和对气泡运动的热毛细力。最近，原位同步加速器 X 射线成像已应用于 LPBF，捕捉熔池亚表面的小孔和小孔孔隙的一些动态，包括：小孔形态演变；光栅扫描过程中转折点处的孔隙形成；通过热毛细力消除孔隙；Marangoni 驱动下的孔隙迁移和孔隙聚结;小孔塌陷发出的声波将孔隙从小孔尖端推开，以及多层 LPBF期间的孔隙演化。然而，锁孔形成的动力学仍未完全了解。在被凝固前沿捕获之前，关键孔波动在关键孔坍塌和气泡演化（例如，形成、生长、收缩和迁移）中的作用在很大程度上尚未得到探索。对于后者，先前的研究探讨了蒸发和冷凝对过热液体中水蒸气气泡动力学的影响，以及溶解气体扩散对铸件中气泡生长的影响，但尚不清楚蒸发、蒸气冷凝和溶解气体扩散影响 LPBF 中的气泡演化。

在这里，伦敦大学Yuze Huang 和Peter D. Lee等人在商用铝合金 Al7A77（美国 HRL 实验室）的 LPBF 期间进行原位同步加速器 X 射线成像，该铝合金在航空航天、生物医学和汽车行业具有重要应用，并且在近红外光谱中具有高激光反射率，对激光加工提出了挑战。我们在 LPBF 中发现了稳定 （I） 和不稳定 （III） 锁孔状态之间的过渡状态 （II），其中锁孔形态从 II 中的宽和浅变为 III 中的窄和深。在 II 中也观察到孔形成，主要存在于后锁孔壁 （RKW），而锁孔孔隙率在 III 中更为普遍，孔通常在锁孔底部形成。尽管一些先前的工作表明锁孔波动在很大程度上是随机的，但我们观察到锁孔宽度和深度的规律振荡，在三个锁孔状态下具有显着的趋势波动频率。我们发现这些状态由前锁孔壁 （FKW） 角很好地定义，对于不同的材料，它折叠为归一化焓积的单一函数。通过将我们的气泡模型与实验数据进行比较，我们发现气泡动力学是由压力均衡引起的快速初始增长定义的，然后是由于金属蒸汽冷凝引起的收缩。在冷凝的同时，氢气可能会扩散到气泡中，减缓气泡收缩并稳定气泡尺寸。最后研究了气泡与推进凝固前沿相互作用时的快速变形。相关研究成果以题“Keyhole fluctuation and pore formation mechanisms during laser powder bed fusion additive manufacturing”发表在金属顶刊nature communications上。

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https://doi.org/10.1038/s41467-022-28694-x

本文揭示了锁孔的寿命动态（生长、收缩、迁移、与凝固微观结构的相互作用以及通过推进凝固前沿捕获），引入了一个阈值，即归一化焓积，以揭示和阐明不同的小孔生成机制和在 LPBF 的稳定、过渡和不稳定条件下，它们相应的匙孔熔化状态。我们关于钥匙孔波动和气泡动力学的研究结果提供了关键指导（例如，气泡生长/收缩率、孔隙位置和尺寸），以通过使用双激光 LPBF 机器或混合 LPBF63 重熔实现原位孔隙消除，并通过实时抑制孔隙在广泛的高能束加工技术（如电子束熔化、小孔激光焊接和激光钻孔）中对小孔动力学（如光束振荡）进行时间控制。

图1 LPBF中的锁孔坍塌机制和相关的锁孔熔化状态转变。a 在不同的激光扫描速度下，在（I）准稳定、（II）过渡和（III）不稳定的锁孔状态下，锁孔形态从宽和浅到窄和深的变化。b 前锁孔壁 （FKW） 角作为归一化焓积的函数，用于 9 个具有四种不同材料的数据集。c 在 （II） 过渡状态下用裸铝板进行激光熔化的射线照片，显示后锁孔壁 （RKW） 坍塌以及相关插图 d。e 在 （III） 不稳定状态下用裸铝板进行激光熔化的射线照片，显示钥匙孔底部塌陷以及相关插图f。t0 是 RKW 或底部锁孔扩展之前捕获帧的时间。d 和 f 中的红色、蓝色和绿色箭头分别代表激光束、流体流和蒸气流。d 和θ 分别代表锁孔深度和FKW 角。激光功率 500 W，激光光斑尺寸 50 µm。所有比例尺对应于 150 µm。

在这项研究中，将铝合金 Al7A77 的 LPBF 的原位同步加速器 X 射线成像结果与最近对其他关键增材制造合金（例如，Ti-6Al-4V、Inconel 718、SS 304）的研究相结合。我们发现了稳定 （I） 和不稳定 （III） 锁眼机制之间的过渡机制 （II）。这种过渡状态 （II） 对于具有大 AED （AED≥ 7 MJ m-2） 的高 PV 组合最为明显。如图 1 所示，蒸汽抑制在状态 （II） 中变得不稳定，随机塌陷并在后锁孔壁 （RKW） 的中间产生孔隙，而不是在状态 （III） 中的锁孔底部，这是传统上观察到的孔隙形成位置。我们还观察到不同锁孔状态下锁孔波动频率（径向和轴向）的显着趋势，其中最快的波动发生在过渡状态（II）中，约为 10 kHz（图 2）。根据观察，我们为前锁孔壁 （FKW） 角开发了一种材料、机器和工艺条件不可知的关系，它折叠为归一化焓积的单一函数（图 1b）。由此产生的关系提供了一个无量纲阈值，用于预测不同合金和加工条件（例如激光光斑尺寸、激光功率、激光扫描速度）的三个小孔状态转变和小孔孔隙率的开始。

图2 LPBF 中的锁孔动力学。a 相对于平均值的锁孔宽度，激光扫描速度为 1.6 m/s（顶部，蓝色）和 0.8 m/s（底部，红色）。使用标记大小和示例 X 射线照片（1a、b；2a、b）突出显示检测到的峰/谷。小孔宽度 b 和深度 c 中连续峰/谷之间的平均周期作为归一化焓积的函数。虚线是平滑样条拟合。d 有和没有粉末的情况下的百分比面积孔隙率。误差线代表标准偏差。

图3 LPBF 期间的锁孔气泡寿命动态。激光扫描速度 1 m/s 和激光功率 500 W。a 和 b 分别是 Al7A77 粉末和裸铝板的 X 射线照片。c 和 d 分别显示了在有（实线）和没有（虚线）Al7A77 粉末的 LPBF 期间气泡当量直径的示例时间演变。气泡大小误差计算为 ±2 像素（1.96 µm/像素），相当于分割的不确定性。粉末和裸板情况下的总跟踪气泡数分别为 5 和 8（补充图 9a），使用的标准是识别气泡的最小帧数为 6。时间 t0 设置为第一次识别气泡的时刻（注意，在 c 和 d 中，t0 设置为 t0 = 0）。黑色虚线圆圈显示 c 中的初始气泡增长。a 和 b 中显示的感兴趣的气泡分别用绿色和淡紫色标记，对应于 c 中的相同颜色。Vap，蒸气、Ar 氩、H2 氢。所有比例尺对应于 100 µm。

图4 锁孔诱导气泡动力学的跟踪和建模。在低 a 和高 b 激光扫描速度下，钥匙孔和气泡的彩色地图跟踪，分别对应于方案 （III） 和 （II）。将模拟的气泡尺寸变化与低 c 和高 d 激光扫描速度下的原位 X 射线测量值进行比较。气泡尺寸误差计算为 ±2 像素（1.96 µm/像素），相当于分割不确定性。注意，气泡在后期分裂成两个小气泡，其中等效直径是根据（c）中它们的总面积估算的。X 射线成像的时间分辨率（20 µs）不足以捕捉到气泡生长的整个过程，因此我们无法获得足够的数据并充分验证气泡生长模型。e 气泡迁移距离与其初始形成位置的比较。气泡迁移距离误差是基于在有限的相机曝光时间（2.5 µs）期间以瞬时速度（0-5 m/s）的气泡运动计算的。低激光扫描速度 0.8 m/s，高扫描速度 1.2 m/s，激光功率 500 W。时间 0 设置为第一次出现气泡时。

此外，本文阐明了锁孔的形成过程，包括熔池中汽泡的寿命动力学，其特点是三个阶段（图 3）：（1）快速压力驱动生长，（2）金属收缩蒸气冷凝，因氢扩散而减慢，以及 （3） 与凝固微观结构（例如，蜂窝状枝晶）的相互作用并被前进的凝固前沿捕获。此外，我们提出了气泡生长和收缩的模型（图 4），包括压力驱动生长、蒸汽冷凝和氢扩散的物理特性。发现该模型与实验数据一致，支持我们的假设：（i）阶段（1）早期中的爆炸性气泡增长主要是压力驱动的过程，其中气泡体积膨胀接近~t3；（ii）氢扩散足够高以稳定阶段（2）中冷凝后期的气泡尺寸。